2015年版药典(四部通则2341)中药材中的153种农药残留检测液质方法

本文使用岛津技迩的WondaPak QuEChERS产品对中药材进行提取净化,采用岛津LCMS-8050,Shim-pack XR-ODSIII色谱柱。在1.0 -100μg/L浓度范围下建立标准曲线,基质提取液加标样品的校准曲线相关系数均大于0.995,加标回收率符合药典规定(加样回收率应在70%~120%之间。在重现性可获得的情况下,部分农药回收率可放宽至50%~130%)。

1.实验部分:

1.1 前处理

WondaPak QuEChERS 醋酸钠提取管 (货号:5010-050020)产品介绍:https://www.sglc.shimadzu.com.cn/news.asp?id=329
WondaPak QuEChERS 15ml C18/PSA/GC-e/硅胶净化管 (货号:5010-015050)产品介绍:https://www.sglc.shimadzu.com.cn/news.asp?id=329

1.2 分析

Shim-pack XR-ODSIII, 2.0mm I.D.×150mm L., 2.2μm(货号:228-59910-91) 产品介绍:https://www.sglc.shimadzu.com.cn/product01.html

色谱柱:Shim-pack XR-ODSIII, 2.0mm I.D.×150mm L., 2.2μm
仪 器:岛津LC-30A+LCMS-8050 联用仪
流动相:A:10mM甲酸铵+0.1%甲酸水溶液;B:甲醇
流 速:0.4 mL/min
进样体积:1μL
柱 温:40℃
洗脱方式:梯度洗脱,B相初始浓度为30%,按下表进行梯度设置

Time(min) Module Command Value
1 Pumps Pump B Conc. 30
4.00 Pumps Pump B Conc. 70
14.00 Pumps Pump B Conc. 100
18.00 Pumps Pump B Conc. 100
18.01 Pumps Pump B Conc. 36
26.00 Controller Stop  

质谱条件
分析仪器: 岛津LC-30A+LCMS-8050 联用仪
离子源: ESI,正负离子同时扫描
离子源接口电压: +4.5kV ; -3.5kV
雾化气: 氮气 2.0 L/min
干燥气: 氮气 10 L/min
加热气: 空气 10 L/min
碰撞气: 氩气
脱溶剂管温度: 200℃
加热模块温度: 400℃
接口温度: 300℃
扫描模式: 多反应监测(MRM)
驻留时间: 1.0-8.0 ms
延迟时间: 1 ms

2.实验结果:




3.实验结论:

实验结果表明:按照2015年版《中国药典》四部通则2341采用WondaPak QuEChERS产品对党参药材进行提取净化,Shim-pack XR-ODSIII液相色谱柱进行分析,加标回收率在70-120%之间,该方法适用于2015年版《中国药典》四部通则2341中规定的中药材中153种农药残留LC/MS(MS)的快速定量测定。

4.所用耗材:

  货号 描述 规格
WondaPak QuEChERS 5010-050020 6g MgSO4,1.5g NaOAc, 离心管 50包&50支/p
5010-015050 15ml C18/PSA/GC-e/ 硅胶净化管
300mg C18,300mg PSA,90mgGC-e,
300mg 硅胶, 900mg MgSO4
50支/p
液相色谱柱 228-59910-91 Shim-pack XR-ODS III 2.0x150mm
2.2μm
WondaPipet 移液枪 8510-10006 WondaPipet PM II-1000 100-1000μl
8510-10007 WondaPipet PM II-5000 1000-5000μl
WondaDisc 针式过滤器 8810-21322 Nylon(有机系) 0.22μm,13mm 100/p
LC/MS认证样品瓶 227-34001-01 LabTotal Vial样品瓶(含盖垫) 100/p