9种有机氯类农药残留测定

SGLC-GC-025

摘要:本文建立了9种有机氯类农药残留的GC测定方法。结果表明,参照《中国药典》分析方法,采用色谱柱SH-Rtx-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析9种有机氯类农残,两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5,峰形和重现性良好,满足《中国药典》需求。此方法可为9种有机氯类农药残留测定提供参考。
关键词:9种有机氯 SH-Rtx-1701 GC

1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

■Shimadzu GC-2030气相色谱仪;
■色谱柱:SH-Rtx-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm; P/N:221-75780-30;S/N:151076 );
■WondaDisc针式过滤器(P/N:8810-21322);
■LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
■WondaPipet移液枪:WondaPipet PMII-100(P/N:8510-10004)、WondaPipet PMII-1000(P/N:8510-10006)。

1.2 混合对照品溶液的制备

分别精密量取混合对照品贮备溶液,用正己烷制成每1 L分别含1 μg、100 μg的溶液,即得。

1.3 分析条件

色谱柱: SH-Rtx-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm; P/N:221-75780-30;S/N:151076 )
升温程序: 初始温度100℃保持,以10℃/min升温到220℃,再以8℃/min升温到250℃,保持10min
载气: N2
进样温度: 230℃
分流模式: 不分流
进样方式: 恒线速度
初始流速: 3 mL/min
检测器: ECD,温度:300℃,电流:1 nA

按照上述色谱条件(1.3)进行采集,对照品溶液(100 ppb)色谱图如下:

序号 化合物名称 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
1 α-BHC 10.272 3616948 1513601 440116 1.011 ---
2 PCNB 10.545 3338465 1321238 418057 1.092 4.289
3 γ-BHC 11.130 3376768 1439851 533243 1.022 9.278
4 β-BHC 12.801 1603342 665218 663354 1.083 26.983
5 δ-BHC 13.212 1429615 614577 796423 1.054 6.732
6 p.p'-DDE 14.483 4095694 1584922 755133 1.021 20.200
7 o.p'-DDT 15.412 1979908 744307 859013 1.142 13.956
8 p.p'-DDD 16.188 2453383 934844 904995 1.017 11.528
9 p.p'-DDT 16.535 1830635 647083 811997 1.016 4.908

重现性

峰号 保留时间(min) 面积(Area)
数据1 数据2 数据3 RSD(%) 数据1 数据2 数据3 RSD(%)
1 10.272 10.272 10.271 0.01 3743171 3536058 3616948 2.87
2 10.545 10.545 10.544 0.01 3115445 3121604 3338465 3.98
3 11.13 11.132 11.131 0.01 3484035 3305474 3376768 2.65
4 12.801 12.802 12.802 0.00 1604731 1493318 1603342 4.08
5 13.212 13.213 13.212 0.00 1432569 1381884 1429615 2.01
6 14.483 14.485 14.484 0.01 3948327 4025475 4095694 1.83
7 15.412 15.414 15.413 0.01 1857851 1812401 1979908 4.60
8 16.188 16.19 16.189 0.01 2499787 2345280 2453383 3.26
9 16.535 16.536 16.535 0.00 1715060 1607175 1730635 3.99

按照上述色谱条件(1.3)进行采集,对照品溶液(1 ppb)色谱图如下:

3. 结论

  本文建立了9种有机氯类农药残留的GC测定方法。结果表明,参照《中国药典》的分析方法,采用色谱柱SH-Rtx-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析9种有机氯类农药残留,两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5,峰形和重现性良好,且在低浓度下(1 ppb)也能得到较好的峰形,满足《中国药典》需求。此方法可为9种有机氯类农药残留测定提供参考。

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