22 种有机氯类农药残留测定

SGLC-GC-026

摘 要 :本文建立了 22 种有机氯类农药残留的 GC 测定方法。结果表明,采用色谱柱 GsBP-1701MS (30 m,0.25 mm × 0.25 μm )分析 22 种有机氯类农药残留,两个相邻色谱峰的分离度均大于 1.5,且峰形和重现性良好,满足《中国药典》需求。此方法可为 22 种有机氯类农药残留测定提供参考。
关键词:22 种有机氯 GsBP-1701MS GC

1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

■Shimadzu GC-2030 气相色谱仪;
■色谱柱:GsBP-1701MS (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N: 6725-3002;S/N:18109408 );
■WondaDisc 针式过滤器(P/N:8810-21322);
■LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
■WondaPipet 移液枪:WondaPipet PMII-100(P/N:8510-10004)、WondaPipet PMII-1000(P/N:8510-10006)。

2. 混合对照品溶液的制备

分别精密量取混合对照品贮备溶液,用正己烷制成每 1 L 分别含 10 μg、100 μg 的溶液,即得(其中 β-六六六、异狄氏剂、p,p'-滴滴滴、o,p'-滴滴涕每 1 L 分别含 20 μg、200 μg)。

3. 分析条件及实验结果

3.1 分析条件

色谱柱: GsBP-1701MS (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N: 6725-3002;S/N:18109408 )
升温程序: 初始温度 60℃保持 0.3 min, 以 60℃/min 升温到 170℃,再以 10℃/min 升温到 220℃,保持 10 min,以 1℃/min 升温到 240℃,再以 15℃/min 升温到 280℃ 保持 5 min
载气: N2
进样温度: 220℃
分流模式: 不分流
进样方式: 恒压
初始流速: 0.7 mL/min
检测器: ECD,温度:300℃,电流:1 nA

实验结果

按照上述色谱条件(3.1)进行采集,对照品溶液(100 ppb)色谱图如下:

序号 化合物名称 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
1 六氯苯 11.3 704420 178658 186785 1.003 ---
2 α-六六六 13.001 278608 65955 257745 0.915 16.435
3 五氯硝基苯 13.586 609444 130246 188915 1.005 5.146
4 γ-六六六 15.039 359688 73711 226149 0.998 11.554
5 七氯 16.193 434241 74943 189024 1.024 8.378
6 艾氏剂 18.018 562614 92382 193319 0.974 11.661
7 β-六六六 20.005 451952 63932 194551 0.930 11.508
8 δ-六六六 22.129 191905 27692 226437 1.032 11.564
9 氧化氯丹 22.428 530789 65917 202717 1.054 1.549
10 顺氏环氧七氯 23.93 558129 70244 216784  0.986 7.422
11 反氏环氧七氯 24.279 617836 80377 225461 0.981 1.705
12 α-硫丹 26.594 588390 68448 234465 1.006 10.91
13 反氏氯丹 27.04 618653 68706 223152 0.960 1.992
14 顺氏氯丹 27.852 656778 72894 232038 1.012 3.529
15 p,p'-滴滴伊 28.576 506458 59468 277541 0.987 3.227
16 狄氏剂 30.622 543338 57184 243777 0.966 8.801
17 异狄氏剂 33.101 822779 77814 315865 0.957 10.249
18 o,p'-滴滴涕 34.101 554344 53971 298293 0.923 4.123
19 p,p'-滴滴滴 38.565 640797 61500 335085 0.927 17.293
20 β-硫丹 39.408 552101 52781 312204 0.949 3.076
21 p,p'-滴滴涕 40.715 200798 18808 348189 1.061 4.683
22 硫丹硫酸盐 46.895 307847 45155 1370152 0.996 28.329

重现性

峰号 保留时间(min) 面积(Area)
数据1 数据2 数据3 RSD(%) 数据1 数据2 数据3 RSD(%)
1 11.314 11.306 11.305 0.04 895198 836387 879967 3.51
2 13.016 13.01 13.011 0.02 386391 399830 375329 3.17
3 13.602 13.594 13.595 0.03 685797 685469 633440 4.51
4 15.058 15.052 15.053 0.02 438494 448983 435966 1.56
5 16.216 16.209 16.209 0.02 597094 605226 587986 1.45
6 18.043 18.035 18.037 0.02 709374 741930 735756 2.37
7 20.028 20.019 20.017 0.03 505832 501359 489810

1.66

8 22.164 22.16 22.161 0.01 287339 272459 262155 4.62
9 22.462 22.461 22.455 0.02 667894 686723 685277 1.54
10 23.958 23.959 23.953 0.01 708313 720990 717759 0.92
11 24.313 24.307 24.301 0.02 769712 789151 787726 1.39
12 26.626 26.624 26.626 0.00 754901 764765 764207 0.73
13 27.067 27.063 27.06 0.01 788399 798950 793384 0.67
14 27.886 27.882 27.875 0.02 830711 843247 837682 0.75
15 28.606 28.6 28.597 0.02 663830 629082 602775 4.85
16 30.649 30.645 30.638 0.02 697695 717706 712522 1.46
17 33.129 33.117 33.119 0.02 950772 976469 971022 1.40
18 34.123 34.106 34.108 0.03 771252 741286 713247 3.91
19 38.584 38.562 38.565 0.03 819674 822822 782266 2.79
20 39.43 39.423 39.413 0.02 707733 723309 700145 1.66
21 40.768 40.745 40.743 0.03 319449 309653 289929 4.91
22 46.898 46.896 46.894 0.00 422028 442506 423539 2.66

按照上述色谱条件(3.1)进行采集,对照品溶液(10 ppb)色谱图如下:

4. 结论

  本文建立了 22 种有机氯类农药残留的 GC 测定方法。结果表明,采用色谱柱 GsBP-1701MS (30m, 0.25 mm × 0.25 μm )分析 22 种有机氯类农药残留,两个相邻色谱峰的分离度均大于 1.5,峰形和重现性良好,且在低浓度下(10 ppb)也能得到较好的峰形,满足《中国药典》需求。此方法可为 22 种有机氯类农药残留测定提供参考。

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