12种有机磷类农药残留测定

SGLC-GC-028

摘要:本文建立了12种有机磷类农药残留的GC测定方法。结果表明,参照《中国药典》分析方法,采用色谱柱SH-Rtx-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm )分析12种有机磷类农残,两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5,理论塔板数按敌敌畏峰计算远大于6000,峰形和重现性良好,满足《中国药典》需求。此方法可为12种有机磷类农药残留测定提供参考。
关键词:12种有机磷 SH-Rtx-50 GC

1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

■Shimadzu GC-2030气相色谱仪;
■色谱柱:SH-Rtx-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N:227-36162-01;S/N:1553669 );
■WondaDisc针式过滤器(P/N:8810-21322);
■LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
■WondaPipet移液枪:WondaPipet PMII-100(P/N:8510-10004)、WondaPipet PMII-1000(P/N:8510-10006)。

1.2 混合对照品溶液的制备

分别精密量取混合对照品贮备溶液,用乙酸乙酯制成每1 L分别含100 μg、1 mg的溶液,即得。

3.1 分析条件

色谱柱: SH-Rtx-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N:227-36162-01;S/N:1553669 )
升温程序: 初始温度120℃,以10℃/min升温到200℃,再以5℃/min升温到240℃,保持2 min,再以每分钟20℃升至270℃,保持4.5 min
载气: N2
进样温度: 220℃
分流模式: 不分流
进样方式: 恒线速度
初始流速: 1 mL/min
检测器: FPD,温度:300℃

2. 实验结果

按照上述色谱条件(1.3)进行采集,对照品溶液(1 ppm)色谱图如下:

序号 化合物名称 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
1 敌敌畏 5.628 3637064 334182 8079 1.927 ---
2 甲胺磷 6.51 7459513 892036 18900 1.606 4.011
3 乙酰甲胺磷 9.043 5527228 1279215 149179 1.421 17.894
4 氧乐果 11.707 4795081 1418435 309557 1.187 29.968
5 久效磷 12.233 5145053 1480749 330243 1.133 6.214
6 乐果 12.898 3290806 899328 402072 1.214 7.99
7 二嗪磷 13.721 7052129 1940712 404168 1.12 9.815
8 甲基对硫磷 15.416 5855813 1621154 479493 1.11 19.321
9 马拉硫磷 16.031 4476246 1214506 461911 1.101 6.709
10 对硫磷 16.304 6044844 1418852 472064 1.104 2.88
11 杀扑磷 19.958 5324373 1524674 884829 1.137 40.648
12 乙硫磷 21.132 7914892 1954620 743454 1.101 12.843

重现性

峰号 保留时间(min) 面积(Area)
数据1 数据2 数据3 RSD(%) 数据1 数据2 数据3 RSD(%)
1 5.627 5.628 5.626 0.02 3633431 3637064 3375907 4.22
2 6.511 6.51 6.504 0.06 7452183 7459513 6980861 3.76
3 9.043 9.043 9.038 0.03 5475140 5527228 5269992 2.51
4 11.707 11.707 11.703 0.02 4765538 4795081 4621597 1.96
5 12.233 12.233 12.228 0.02 5135321 5145053 4987314 1.74
6 12.898 12.898 12.893 0.02 3264342 3290806 3156321 2.20
7 13.721 13.721 13.716 0.02 7020334 7052129 6844404

1.60

8 15.416 15.416 15.411 0.02 5809165 5855813 5647008 1.90
9 16.031 16.031 16.027 0.01 4478299 4476246 4392874 1.10
10 16.305 16.304 16.301 0.01 5949795 6044844 5882267 1.37
11 19.959 19.958 19.956 0.01 5326052 5324373 5174839 1.65
12 21.132 21.132 21.128 0.01 7917044 7914892 7688247 1.68

按照上述色谱条件(1.3)进行采集,对照品溶液(100 ppb)色谱图如下:

3. 结论

  本文建立了12种有机磷类农药残留的GC测定方法。结果表明,参照《中国药典》的分析方法,采用色谱柱SH-Rtx-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm )分析12种有机磷类农药残留,两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5,理论塔板数按敌敌畏峰计算远大于6000,峰形和重现性良好,且在低浓度下(100 ppb)也能得到较好的峰形,满足《中国药典》需求。此方法可为12种有机磷类农药残留测定提供参考。

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