明胶空心胶囊中环氧乙烷和氯乙醇的测定

摘要：本文参考明胶空心胶囊药用辅料标准草案公示稿（第二次）中的色谱条件并对流速进行优化，建立了明胶空心胶囊中环氧乙烷和氯乙醇的 GC 测定方法。结果表明，采用岛津 GC-2030 气相色谱仪，AOC-6000 Plus 顶空进样器，SH-I-624Sil MS 色谱柱进行分离，环氧乙烷和氯乙醇峰形良好，分离度和灵敏度均满足要求。此方法可为明胶空心胶囊中环氧乙烷和氯乙醇的测定提供参考。
关键词：GC SH-I-624Sil MS 明胶空心胶囊 环氧乙烷 氯乙醇
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030 气相色谱仪；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
色谱柱：SH-I-624Sil MS（30 m × 0.53 mm × 3.0 μm；P/N：227-36078-01）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（ P/N： 227-34002-01）；

Nichipet Air 移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；
Nichipet Air 10-100 μL（ P/N：00-NAR-100）；
Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；
Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-100006）。

1.2 对照品溶液的制备

取环氧乙烷和氯乙醇适量，精密称定，用水定量稀释制成每 1 mL 中约含环氧乙烷和氯乙醇分别为 0.2 μg 和 4.0 μg 的混合对照溶液，精密量取混合溶液 10 mL，置 20 mL 顶空瓶中，压盖密封，即得。

1.3 分析条件

色谱柱：SH-I-624Sil MS（30 m × 0.53 mm × 3.0 μm；P/N：227-36078-01）
升温程序：初始柱温 35 ℃，保持 10 min，以 20 ℃/min 的速率升温至 230 ℃，保持 5 min
载气：He
进样口温度：200 ℃
分流模式：分流（1：1）
控制模式：恒线速度
初始流量：2.7 mL/min
检测器：FID，温度：250 ℃
进样方式：顶空进样
平衡温度：80 ℃
平衡时间：30 min
进样量：1000 µL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，对照品溶液色谱图如下：

对照品溶液

重现性

3. 结论

本文参考明胶空心胶囊药用辅料标准草案公示稿（第二次）中的色谱条件并对流速进行优化，建立了明胶空心胶囊中环氧乙烷和氯乙醇的 GC 测定方法。结果表明，采用岛津 GC-2030 气相色谱仪，AOC-6000 Plus 顶空进样器，SH-I-624Sil MS 色谱柱进行分离，环氧乙烷和氯乙醇峰形良好，分离度和灵敏度均满足要求。此方法可为明胶空心胶囊中环氧乙烷和氯乙醇的测定提供参考。