磷酸羟丙基二淀粉酯中1,2-丙二醇分析

摘要：本文参考磷酸羟丙基二淀粉酯药用辅料标准草案公示稿（第二次）中色谱条件，建立了磷酸羟丙基二淀粉酯中 1,2-丙二醇的 GC 测定方法。结果表明，采用岛津 GC-2030 气相色谱仪，SH-I-624Sil MS 色谱柱进行分离，1,2-丙二醇峰型良好，理论塔报数大于 10000，满足要求。此方法可为磷酸羟丙基二淀粉酯中1,2-丙二醇的测定提供参考。
关键词：GC SH-I-624Sil MS 磷酸羟丙基二淀粉酯 1,2-丙二醇
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030 气相色谱仪；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
色谱柱：SH-I-624Sil MS（30 m × 0.25 mm ×1.4 μm；P/N：221-75962-30）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（ P/N： 227-34002-01）；

Nichipet Air 移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；
Nichipet Air 10-100 μL（ P/N：00-NAR-100）；
Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；
Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-100006）。

1.2 对照品溶液的制备

取 1,2-丙二醇对照品适量，精密称定，用 乙醇稀释并制成每 1 mL 中约含 1,2-丙二醇 20 μg 的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品约 1 g，精密称定，置 50 mL 量瓶中，加乙醇约 40 mL，超声 10 分钟，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，以每分钟 8000 转的转速离心 5 min，取上清液作为供试品溶液 。

1.4 分析条件

色谱柱：SH-I-624Sil MS（30 m × 0.25 mm × 1.4 μm；P/N：221-75962-30）
升温程序：柱温 90 ℃，保持 20 min
载气：N2
进样口温度：250 ℃
分流模式：分流（10：1）
控制模式：恒线速度
色谱柱流量：1.5 mL/min
检测器：FID，温度：250 ℃
进样量：1 µL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

重现性
对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

本文参考磷酸羟丙基二淀粉酯药用辅料标准草案公示稿（第二次）中的色谱条件，建立了磷酸羟丙基二淀粉酯中 1,2-丙二醇的 GC 测定方法。结果表明，采用岛津 GC-2030 气相色谱仪，SH-I-624Sil MS 色谱柱进行分离，1,2-丙二醇峰形良好，理论塔板数满足要求。此方法可为磷酸羟丙基二淀粉酯中1,2-丙二醇的测定提供参考。