羟丙基淀粉中环氧丙烷分析

摘要：本文参考羟丙基淀粉药用辅料标准草案公示稿（第二次）中色谱条件，建立了羟丙基淀粉中环氧丙烷的 GC 测定方法。结果表明，采用岛津 GC-2030 气相色谱仪结合 HS-20 顶空进样器，SH-I-624Sil MS 色谱柱进行分离，环氧丙烷峰型良好，满足要求。此方法可为羟丙基淀粉中环氧丙烷分析提供参考。
关键词：GC SH-I-624Sil MS 羟丙基淀粉 环氧丙烷
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030 气相色谱仪；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
色谱柱：SH-I-624Sil MS（30 m × 0.53 mm ×3 μm；P/N：227-36078-01）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（ P/N： 227-34002-01）；

Nichipet Air 移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；
Nichipet Air 10-100 μL（ P/N：00-NAR-100）；
Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；
Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-100006）。

1.2 对照品溶液的制备

取环氧丙烷对照品适量，用 N，N-二甲基甲酰胺 稀释并制成每 1 mL 中约含环氧丙烷 1 μg 的溶液，精密量取 5 mL，置顶空瓶中，密封，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品约 1 g，精密称定，置 顶空瓶中，精密加入 N，N-二甲基甲酰胺 5 mL，摇匀，密封，作为供试品溶液。

1.4 分析条件

色谱柱：SH-I-624Sil MS（30 m × 0.53 mm ×3 μm；P/N：227-36078-01）
升温程序：初始柱温 60 ℃，保持 8 min，以 35 ℃/min 的速率升温至 220 ℃，保持 5 min
载气：N2
分流模式：分流（10：1）
控制模式：恒线速度
色谱柱流量：4.0 mL/min
检测器：FID，温度：280 ℃
进样量：1 mL
恒温炉温度：80 ℃
样品瓶恒温时间：30 min

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

对照品溶液重现性

3. 结论

本文参考羟丙基淀粉药用辅料标准草案公示稿（第二次）中的色谱条件，建立了羟丙基淀粉中环氧丙烷的 GC 测定方法。结果表明，采用岛津 GC-2030 气相色谱仪结合 HS-20 顶空进样器，SH-I-624Sil MS 色谱柱进行分离，环氧丙烷峰形良好，理论塔板数满足要求。此方法可为羟丙基淀粉中环氧丙烷的测定提供参考。