聚山梨酯20中环氧乙烷和二氧六环分析

摘要：本文建立了聚山梨酯 20 中氧乙烷和二氧六环的 GC 分析方法。参考聚山梨酯 20 药用辅料标准草案公示稿中的色谱条件，采用色谱柱 SH-1 分析聚山梨酯 20 中的环氧乙烷和二氧六环，结果显示，灵敏度溶液中环氧乙烷和二氧六环信噪比大于 10，乙醛峰和环氧乙烷峰的分离度大于 2.0，对照溶液和供试品溶液重现性良好，满足检测要求。此方法可为聚山梨酯 20 中环氧乙烷和二氧六环的测定提供参考。
关键词：聚山梨酯20 环氧乙烷 二氧六环 SH-1 GC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030 气相色谱仪；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
色谱柱：SH-1（30 m × 0.32 mm × 1 μm；P/N：227-75725-30）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（ P/N： 227-34002-01）；

Nichipet Air 移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；
Nichipet Air 10-100 μL（ P/N：00-NAR-100）；
Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；
Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-100006）。

1.2 系统适用性试验（灵敏度）溶液的制备

精密量取环氧乙烷水溶液对照品适量，用水稀释制成每 1 mL 中约含 2 μg 的溶液，作为环氧乙烷对照品溶液。另取二氧六环对照品适量，精密称定，用水制成每 1 mL 中约含 20 μg 的溶液，作为二氧六环对照品溶液。
精密量取环氧乙烷对照品溶液及二氧六环对照品溶液各 0.5 mL 置顶空瓶中，加新配制的 0.001%乙醛溶液 0.1 mL，密封，摇匀，作为系统适用性试验（灵敏度）溶液。

1.3 对照溶液的制备

取聚山梨酯 20 约 1 g，精密称定，置顶空瓶中，精密加环氧乙烷对照品溶液与二氧六环对照品溶液各 0.5 mL，密封，摇匀，作为对照溶液。

1.4 供试品溶液的制备

取聚山梨酯 20 约 1 g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水 1.0 mL ，密封，摇匀 ，作为供试品 溶液。

1.5 分析条件

色谱柱：SH-1（30 m × 0.32 mm × 1 μm；P/N：227-75725-30）
升温程序：初始温度 35℃，维持 5 min，以每分钟 5 ℃的速率升温至 180 ℃，再以每分钟 30 ℃的速率升温至 230 ℃，维持 5 分钟。
载气：He
顶空平衡温度：70 ℃
顶空平衡时间：45 min
进样口温度：150 ℃
分流模式：分流（10：1）
控制模式：恒线速度（30 cm/s）
检测器：FID，温度：250 ℃
进样量：800 µL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.5）进行采集，系统适用性试验溶液、对照溶液、供试品溶液色谱图如下：
系统适用性试验（灵敏度）溶液：

对照溶液

供试品溶液

对照溶液重现性

3. 结论

本文建立了聚山梨酯 20 中氧乙烷和二氧六环的 GC 分析方法。参考聚山梨酯 20 药用辅料标准草案公示稿中的色谱条件，采用色谱柱 SH-1 分析聚山梨酯 20 中的环氧乙烷和二氧六环，结果显示，灵敏度溶液中环氧乙烷和二氧六环信噪比大于 10，乙醛峰和环氧乙烷峰的分离度大于 2.0，对照溶液和供试品溶液重现性良好，满足检测要求。此方法可为聚山梨酯 20 中环氧乙烷和二氧六环的测定提供参考。