实验小妙招｜关于气相毛细管柱的维护与保养

气相毛细管柱的分类

按涂渍工艺气相毛细柱可分为WCOT（管壁涂渍开口柱）和PLOT柱（多孔层开口柱）。实验室日常使用更多的是WCOT柱如SH-5，SH-Wax。

当收到新柱子或用旧柱子启动新项目时，老化步骤是至关重要的。

老化一般是指在载气条件下对气相柱进行高温烘烤，目的是除去新柱子键合不牢固的固定相和旧柱子潜在的分析残留。

新柱子含有溶剂和高沸点物质，容易导致基线不稳、鬼峰干扰和基线噪音等问题，旧柱长期不用也有同样问题。通过老化可有效改善基线漂移、柱效下降、基线噪音、鬼峰干扰等问题，确保分析的准确性和稳定性。

此外，老化能在一定程度使固定液在柱管内壁分布更均匀，进一步确保获得更平稳的基线和更高的柱效。

老化时需要重点关注：

1.载气流速

2.程序升温终点温度

3.是否连接检测器

WCOT柱老化指南

1.1载气流速

气相色谱通常以气体为流动相，所以载气必须高纯（建议使用三合一超净气体过滤器去除水/氧/烃杂质）。同时必须检查进样口是否漏气（使用电子检漏仪），氧气在高温下会对固定相造成不可逆损伤，导致固定相流失、降解和柱效、寿命下降（极性越强对固定相氧损伤会越严重，如SH-225，SH-Wax）。

接好气相柱进样口端后，开启载气，设置合适的流速：

0.25 mm内径: 1 mL/min；0.32 mm内径: 2 mL/min

载气开启后在室温下通气10 min以上确保去除色谱柱中的残留空气，避免损害检测器和程序升温时色谱柱性能下降等问题。

1.2 程序升温最终温度

程序升温可使固定相达到最佳老化效果，从而获得良好柱效和平稳基线。

在充分通气后设定好进样口温度（注意：不超过色谱柱的最高使用温度）设置好进样口温度后设置升温程序：

对于新柱程序升温步骤一般为：

初始温度50 ℃保持1 min，5 ℃/min升至100 ℃保持30 min，以5 ℃/min升至200 ℃保持30 min，以5 ℃/min升至最终温度保持60 min。

需注意最终温度需要低于柱子最高耐受温度。如收到新柱时，盒子标签上会有温度范围标识（如图中Temp Range: 40 to 250/260 ℃）。上限中较大的260 ℃是程序最高可设温度，上限中较小的250 ℃是柱子最大耐受温度，由固定相和膜厚决定，老化一般在此基础上降低20-30 ℃如220 ℃作为升温程序终点温度。

旧柱老化程序一般为：

初始温度50 ℃保持1 min，以10 ℃/min升至最终温度保持30 min。若旧柱长时间保存时没有盖帽或堵头，建议按新柱老化条件老化。

此外，在新柱或旧柱老化程序结束后，柱温箱降温过程仍需接通载气。

1.3 是否连接检测器

事实上，老化时接或不接检测器并不影响老化效果。

对于灵敏度高的检测器，如MS检测器、ECD检测器，为避免固定相流失对检测器造成污染，建议老化时不接检测器。

对于常规的检测器，如FID检测器、FPD检测器，老化时可连接检测器并通过观察基线变化来判断过程是否正常以及老化是否彻底。当观察到升温程序到最终恒温时，基线下降至逐渐平稳，说明色谱柱已老化完全。

此外，需要注意：

1. 新柱老化时不要连接检测器，将检测器堵上，但要将检测器温度升高。 

2. 色谱柱污染严重时切掉进样口端30–50cm，老化时检测器一侧色谱柱放空，并将检测器堵上。

PLOT柱老化指南

与WCOT柱类似，这里简单说明PLOT柱老化的步骤：

1. 开通载气时以2-3 psi/min的速率逐步升高柱头压，直到柱流量升至适用流速。（PLOT柱内径0.32 mm对应流速：2-4 mL/min；内径0.53 mm对应流速：6-9 mL/min。PLOT柱使用完关流量时也需采取逐步降低柱头压的方法）。

2. 在充分通气后设定进样口温度。(不超过色谱柱的最高使用温度)

3. 载气吹扫色谱柱约20 min以去除松脱的固定相颗粒和柱内空气。

4. 初始温度50 ℃保持1 min，慢速如5 ℃/min升至100 ℃保持30 min，以5 ℃/min升至100 ℃保持30 min，以5 ℃/min升至终温并保持60 min。

需要注意：

1. 最终温度需低于色谱柱本身最高耐受温度；

2. 不要连接检测器；

3. PLOT柱固定相吸附强，建议使用气体过滤器保证载气纯度。