十问十答｜气相色谱柱的选型入门

1. 气相色谱柱一般如何分类？

 - 按照固定相涂渍的是固定液还是固体颗粒分为WCOT柱和PLOT柱：
WCOT柱（涂渍固定液，用于常规项目分析，如SH-5、SH-Wax）
PLOT柱（涂渍固体颗粒，用于轻烃和气体分析，如SH-Msieve 5A、SH-Q-BOND）
 - 按照柱管材质可分为石英柱和金属柱。石英柱通常为7英寸柱架；而金属柱没有柱架，可做成更小尺寸，适用于非标准规格仪器，且金属柱耐温上限更高，常用于高沸点化合物分析。

2. 如何去选择气相色谱柱呢？

一般我们根据目标物的极性差异或者沸点差异选择气相柱产品。
 - 如果目标物极性差异不明显，沸点差异明显，可选择非极性-1或弱极性-5柱；
 - 如果目标物沸点差异不明显，极性差异明显，可以选择极性Wax柱；
 - 如果目标物极性沸点都有差异，各种类型的柱子都可以尝试。

3. 如何判断目标物的极性差异？

气相色谱同样遵循“相似相溶”原理，水的极性最大，根据物质水溶性可以判断相对极性大小，比如不溶于水可认为是非极性，难溶于水可认为是弱极性，微溶于水/可溶于水可认为是中等极性，易溶于水或与水任意比互溶可认为是强极性。

4. 气相色谱柱的分离特性有哪些？

气相柱的分离特性与固定相的选择性息息相关。

5. 挥发性胺类的分析难点有哪些？如何有效改善这些问题？

6. 轻烃和无机气体检测应该如何选择柱子？

7. 对于气相色谱，检测器如何选择？

8. 含水样品的分析难点以及解决方式？

水在FID上无响应(如果需要测水含量需要使用TCD检测器)，且水的膨胀体积很大，如果目标组分的水溶性好，容易出现目标物响应弱或峰形不好的情况(如醇胺类、醇类)；对于交联键合的色谱柱，一般都是可以进水样的，如SH-1，SH-1701，SH-Wax，但样品含水量不宜过高，需减少进样量(如0.3 - 0.5 μL)和增大分流比，以提高目标物的响应和降低对色谱柱损伤。
含水样品分析-色谱柱选择方面：
(1)优先选择极性柱(聚乙二醇)，内径优先选择0.32mm；
(2)极性柱SH-PolarWax比SH-Wax更能耐受进含水样品；
(3) PLOT柱SH-Q-BOND(二乙烯基苯-苯乙烯聚合物)可耐受高比例水样，可对水含量进行准确分析，同时水的峰形会更好。

9. 常见的在FID上响应弱或无响应的物质有哪些，如何提升响应？

在FID上响应弱的有甲酸、乙酸等短链脂肪酸、长链脂肪酸以及甲醛等。
(1)短链脂肪酸如甲酸、乙酸，碳氢在分子量中占比小，FID上响应较弱，同时直接进样会损伤气相柱寿命，可考虑甲酯化后再使用酸类专用柱SH-PolarD进行分析，或不衍生直接HPLC分析(Shim-pack Scepter C18);
(2)长链脂肪酸，如硬脂酸(十八烷酸)，直接分析响应弱且出峰晚(分子量大，沸点高)，根据AOAC的方法可以考虑衍生成脂肪酸甲酯(FAMEs)再使用脂肪酸专用柱进行检测，脂肪酸专用柱可考虑SH-2560(100%双氰丙基聚硅氧烷)、SH-2330(90%双氰丙基/10%氰丙基苯基聚硅氧烷)和SH-FAMEWAX(聚乙二醇)。 
(3)甲醛，可用2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)衍生化处理，气相可使用SH-5进行检测，液相可使用Shim-pack Velox C18进行检测。

10. 对于制药行业残留溶剂和碱性物质检测，可优先考虑哪些色谱柱？