残留溶剂专题①｜岛津SH-I-624Sil MS助力精益生产

何为残留溶剂？

在原料药或辅料生产及制剂制备过程中使用或产生的挥发性有机物。这些溶剂在实际生产工艺中无法除尽。

残留溶剂分类？

残留溶剂一般分为I、II、III、IV类：

为何需要检测？

残留溶剂无实际治疗助益，当在药品中含量高于安全值时会危害人体或环境；残留溶剂在物料中可能影响物料安全性和质量稳定性，是药品关键质量属性。

有何法规支持？

ICH Q3C(R8)：杂质：残留溶剂的指导原则(立足各国药典之上)

《美国药典》USP<467>有机挥发性杂质：残留溶剂的限制

《中国药典》ChP<0861>残留溶剂测定法

《欧洲药典》EP<5.4.>残留溶剂通则

《日本药典》JP<2.46>残留溶剂检测

方案设计情况？

方法选择——参考USP<467>和ChP<0861>相结合

仪器选择——多使用气相色谱仪+FID检测器

柱子选择——多使用6%氰丙基苯基/94%二甲基聚硅氧烷(624)

载气选择——多使用N2(经济)

溶剂选择——多使用DMSO/DMF(溶解能力强)

进样方式——多使用顶空进样(大部分组分沸点低、挥发性强)

最终方案——HS-GC-FID+SH-I-624Sil MS、N2做载气、DMSO做溶剂

优势对比——I类、II类A、II类B、III类与市售624气相色谱柱对比

方案分析效果？

小编今天给大家带来的是同仪器及方法、相同规格(30m x 0.32mm x 1.8 μm)624色谱柱下 I、II类A分离效果对比。（方法参考USP<467>）

 01 I 类残留溶剂

对比结果:

按系统适用性要求，I类残留溶剂1,1,1-三氯乙烷的信噪比不低于5，各组分信噪比不低于3，使用岛津SH-I-624Sil MS可满足要求。此外，使用岛津SH-1-624Sil MS分析I类残留溶剂，苯和12-二氯乙烷的分离度高于1.5，使用某品牌624分析时苯和1,2-二氯乙烷共流出严重。就I类残留溶剂分离情况，岛津SH-I-624Sil MS整体分离效果更好。

II 类A残留溶剂

对比结果

照系统适用性要求：II类A残留溶液乙睛与二氯甲烷的分离度不得小于1.0某品牌624色谱柱和岛津SH-I-624Sil MS均满足系统适用性要求。岛津SH-I-624Sil MS乙睛与二氯甲烷的分离度为3.67，X品牌624分离度为3.55。

与某品牌624色谱柱相比，岛津SH-I-624Sil MS色谱柱对II类A残留溶剂整体响应更为灵敏。此外，SH-I-624Sil MS对异丙基苯和溶剂峰DMSO的分离效果更好，某品牌624异丙基苯和溶剂峰共流出，干扰异内基苯定量。

就II类A残留溶剂分离情况，岛津SH-I-624Sil MS整体分离效果更好。
 

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