37种脂肪酸甲酯的测定

摘要：本文建立了37种脂肪酸甲酯含量测定的GC 方法。结果表明，参照GB5009.168-2016中色谱条件并对升温程序和载气类型进行优化，采用色谱柱SH-2560 分析37种脂肪酸甲酯，37个化合物色谱峰峰形对称，各化合物的理论塔板数均远高于2000/m，分离度均高于1.25，满足GB5009.168-2016要求。此方法可为食品中脂肪酸的含量测定提供参考。
关键词：食品 脂肪酸甲酯 SH-2560 GC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；
色谱柱：SH-2560（100 m，0.25 mm × 0.20 μm；P/N：227-36311-01；S/N：1652349）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取37种脂肪酸甲酯标准品适量，加二氯甲烷稀释至浓度为1000 mg/L的溶液，即为对照品溶液。

1.3 分析条件

色谱柱：SH-2560（100 m，0.25 mm × 0.20 μm；P/N：227-36311-01；S/N：1652349）
升温程序：初始温度100 ℃，保持4分钟，以每分钟2.9 ℃的速率升温至240 ℃，保持15分钟
载气：He
进样口温度：230 ℃
分流模式：分流（10：1）
控制模式：恒线速度（21 cm/s）
初始流速：1.28 mL/min
检测器：FID，温度：240 ℃
进样量：1 µL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，对照品溶液色谱图如下：
对照品溶液

对照品溶液放大图（48 min-54 min）

3. 结论

本文建立了37种脂肪酸甲酯含量测定的GC 方法。结果表明，参照GB5009.168-2016中色谱条件并对升温程序和载气类型进行优化，采用色谱柱SH-2560 分析37种脂肪酸甲酯，峰形对称，各化合物的理论塔板数均远高于2000/m，分离度均高于1.25，满足GB5009.168-2016要求。此方法可为食品中脂肪酸的含量测定提供参考。