川贝枇杷糖浆中薄荷脑的测定

2021年10月26日

摘要：本文建立了川贝枇杷糖浆中薄荷脑的GC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱SH-Wax分析川贝枇杷糖浆中薄荷脑，结果显示，薄荷脑峰形对称，理论塔板数大于5000，薄荷脑与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为川贝枇杷糖浆中薄荷脑的检测提供参考。
关键词：川贝枇杷糖浆薄荷脑 SH-Wax GC

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；
色谱柱：SH-Wax（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：221-75895-30；S/N：1639980）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取萘适量，精密称定，加环己烷制成每1 mL含15 mg的溶液，作为内标溶液。另取薄荷脑对照品75 mg，精密称定，置5mL量瓶中，用环己烷溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1 mL，置20 mL量瓶中，精密加入内标溶液1 mL，加环己烷至刻度，摇匀，即得。

1.3 供试品溶液的制备

精密量取本品50 mL，加水250 mL，照挥发油测定法（通则2204) 试验，自测定器上端加水使充满刻度部分并溢流入烧瓶时为止，加环己烷3 mL，连接回流冷凝管，加热至沸并保持微沸4小时，放冷，将测定器中的液体移至分液漏斗中，冷凝管及挥发油测定器内壁用少械环己烧洗涤，并入分液漏斗中，分取环己烷液，水液再用环己烷提取2次，每次3 mL，用铺有无水硫酸钠0.5 g的漏斗滤过，合并环己烷液，置20 mL量瓶中，精密加入内标溶液1 mL，加环己烷至刻度，摇匀，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：SH-Rtx-Wax（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：221-75895-30；S/N：1639980）
柱温：110 ℃
载气：N2
进样口温度：250 ℃
分流模式：分流（25：1）
控制模式：恒线速度（33.9 cm/s）
检测器：FID，温度：240 ℃
进样量：1 µL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：

对照品溶液：
川贝枇杷糖浆中薄荷脑的测定